GB_T 6987.26-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.26-2001,前言,本 标 准 为新制定的铝及铝合金中锉含量的测定方法。由于目前一些军工产品需加人锉作为主成分,而有些产品中锉作为杂质元素需控制含量,原GB/T 6987中无锉的测定方法,所以增加了铿的测定方,法。同时,也满足了GB/T 3190中规定的锉含量的测定,本 标 准 的附录A为提示的附录,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由西南铝业(集团)有限责任公司起草,本 标 准 主要起草人:陈雄立,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定锉量,Gs/T 6987.26--2001,Al um i ni um and aluminium alloys,- D e te rm ination of lithium content,-Flame atomic absorption spectrometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中锉含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中铿含量的测定。测定范围:0.0 02%-3.0 0%,2 方法提要,试 料 用 盐酸、过氧化氢及硝酸溶解,于原子吸收光谱仪波长670.8 n m处,以空气一乙炔贫燃性火焰,进行锉含量的测定,试荆,3.1 铝(99. 99%,不含锉),3.2 氢氟酸(p1.14 g /mL),3.3 硝酸(pl. 42 g/mL),3.4 过氧化氢(pl.10 g /mL).,3.5 盐酸(1+1).,3.6 硝酸(1+9),3.7 硫酸(1+1).,3.8 铝溶液(20 mg/mL):称取20. 00 g经酸洗的铝(3.1)置于1 000 mL烧杯中,盖上表皿,分次加入,总量为600 mL盐酸〔3-5),加1滴汞助溶,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过,氧化氢(3.4),蒸至盐类出现,稍冷,加人600 mL硝酸(3.6),加热至盐类溶解,冷却至室温。将溶液移人,1 000 MI一容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,3.9 铝溶液(1m g/mL):移取25.0 m 工J铝溶液(3.8) 于500m l容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,3.10 锉标准贮存溶液:称取5. 322 8 g碳酸铿(光谱纯)置于500 MI,烧杯中,盖上表皿,缓慢加人,125 mL硝酸(3.6),加热至完全溶解,煮沸数分钟,赶尽二氧化碳,冷却至室温将溶液移人1 000 mL容,量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m L含1.0 m g铿,3.11 铿标准溶液:移取10.0 0m L铿标准贮存溶液(3.10)于10 00m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混,匀。此溶液I mL含0. 01 mg锉,仪器,原子吸收光谱仪;附铿空心阴极灯,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,cB/T 6987.26-2001,在 仪 器 最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:,灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铿的特征浓度应不大于。018j g/mL,精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最,低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均,吸光度的。.50o.,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7.,仪器 工 作 条件见附录A.,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称取 0 .5 0 00 g 试样,精确至0.00 01 g ,6.2 测定次数,独立 地 进行两次测定,取其平均值,6.3 空白试验,称取 。 5000g铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验,6.4 测定,6.4门将试料(6.1)置于250 ml烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为15 mI盐酸(3.5),待剧烈反应停,止后,缓慢加热至试料完全溶解,滴加数滴过氧化氢(3. 4),蒸至盐类出现,稍冷,加人15 mL硝酸,(3.6),加热至完全溶解,冷却,6.4.2 如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣同滤纸置于铂柑竭中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550'C灼烧,冷却,加人2m 1,硫酸(3.7),5m L氢氟酸(3.2) ,并逐滴加人硝酸(3.3 )至溶液清亮,加热蒸发至干,在,700C 灼烧数分钟,冷却,用尽量少的硝酸(3.6 )溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原溶液中,6.4.3 根据试料中锉含量分别按下述方法进行:,铿的 质 量 分数在。.002%-0.02%时,将试液怀.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人100m 1一容,量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,铿 的 质 量分数在0.0 2%-0.1 0%时,将试液(6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人500m L容量,瓶中,用水稀释至刻度,混匀,锉 的 质 ……

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